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编号:13563637
UPLC/MS/MS法定性定量测定中药材中3类27种合成色素(3)
http://www.100md.com 2019年2月15日 《世界中医药》 20194
     本文采用商品化的聚酰胺固相萃取小柱,简化操作步骤,提高结果重复性。对碱性色素和酸性色素洗脱液pH值进行考察。通过对填料规格、洗脱溶液比例和洗脱溶剂体积进行优化,最终测定条件如2.3所述。

    2.8 流动相优化

    由于脂溶性色素中偶氮键的存在以及碱性色素中季铵盐的存在,含0.1%甲酸的流动相可增强正离子的响应,同时加入乙酸铵后峰形得到改善。流动相不仅在分离方面表现良好,而且对这些化合物的响应也表现良好。但酸性色素不是这样。由于酸性色素含有硫酸根,缓冲盐浓度越高,对峰响应的抑制作用越大。当乙酸铵浓度降低到2 mmol/L时,响应增加了约50倍,并且对分离效果和峰形没有干扰。见图1。

    2.9 母离子和子离子的选择

    所有质谱参数均利用色素对照试剂溶液流注法进行优化。我们选择一个响应强的子离子作为MRM模式的定量离子,另一个作为定性离子。但对于某些酸性色素(亮蓝色和亮黄色),由于含有对称结构和硫酸根导致[M-H]2-稳定存在 ......
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